style="width:2.31327in;height:0.58674in" /> (1) 本文是学习GB-T 35106-2017 矿物源游离腐殖酸含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了矿物源腐殖酸原料中游离腐殖酸含量的测定方法。
本标准适用于风化煤、褐煤和泥炭中游离腐殖酸含量的测定，其结果以碳含量计。
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HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
腐殖酸 humic acid
腐殖物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的，能溶于稀碱溶液，不能溶于
酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。
3.2
矿物源腐殖酸 mineral humic acids
从风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸。
3.3
游离腐殖酸(碱溶酸析) unbound humic acid by
acid precipitation
用1%的氢氧化钠从矿物源腐殖酸原料中提取并用酸沉淀后得到的腐殖酸。
警告：试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作
应在通风橱等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按 HG/T
2843规定执行。
试样用稀碱溶液提取，得到的提取液用酸沉淀，分离除去黄腐酸等在酸性条件下可溶的物质，再用
碱液溶解沉淀，在强酸条件下，用重铬酸钾氧化提取的腐殖酸，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液
滴定，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算，其结果用游离腐殖酸碳含量表示。
4.2.1 浓硫酸，p=1.84 g/mL。
GB/T 35106—2017
4.2.2 硫酸溶液，c(H₂SO₄)=2 mol/L。
量取110 mL
浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓加入水中，并不断搅拌，冷却至室温后定容
至1000 mL。
4.2.3 氢氧化钠溶液，w(NaOH)=1%。
称取10 g 氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1000 mL
的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑
料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。
4.2.4 重铬酸钾标准溶液，c(1/6 K₂Cr₂O₇)=0. 1 mol/L。
将基准重铬酸钾于130℃干燥3 h, 在干燥器中冷却到室温，称取4.9036 g
溶于水中，然后转移到
1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。
4.2.5 重铬酸钾溶液，c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.4 mol/L。
称取重铬酸钾20 g 溶于水中(必要时可加热),然后转移到1000 mL
的容量瓶中，用水定容至
刻度。
4.2.6 邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。
称取1.5 g 邻菲啰啉及1.0 g 硫酸亚铁铵溶于100 mL 水中，贮存于棕色瓶中。
4.2.7 硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ · 6H₂O]=0. 1 mol/L。
称取40 g 六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，加入20 mL
浓硫酸(4.2.1),用蒸馏水定容至1000 mL,
贮于棕色瓶中。放入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定。溶液的浓度按下述方法标定：
准确吸取25 mL 重铬酸钾标准溶液(4.2.4),放入300 mL 锥形瓶中，加入70
mL～80 mL 蒸馏水， 小心加入10 mL
浓硫酸(4.2.1)和3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。冷却后，用硫酸亚铁铵标准
溶液滴定至由橙色经绿色变为砖红色为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(Fe²+), 以 mol/L 表示，按式(1)计算：
style="width:2.31327in;height:0.58674in" /> (1)
式中：
V — 滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
0.1——重铬酸钾标准溶液(4.2.4)的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。
4.3.2 数显恒温水浴(油浴)锅：四孔或四孔以上，控温精度(100±2)℃。
4.3.3 分析天平，感量0.0001 g。
取经多次缩分的试样约200 g,
将其粉碎研磨至全部通过80目标准筛，置于洁净、干燥样品瓶中。
称取试样0.2 g (精确至0.0001 g) 于300 mL 锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液70
mL, 摇动使样品润
湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于98℃~100℃的沸水浴或油浴中加热30 min,
期间摇动3～4次。取
出锥形瓶，冷却后用中速滤纸干过滤，用水洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥形瓶中，备用。
将4.4.2得到的滤液用适量浓硫酸(4.2.1)调节，再加硫酸溶液(4.2.2)调节滤液
pH 为1,静置
GB/T 35106—2017
30
min后用中速滤纸干过滤(过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部)。沉淀用约100
mL 水不低于 5次进行洗涤。然后用100 mL
氢氧化钠溶液溶解沉淀并收集洗脱碱液，用水定容至250 mL(V₂)。
准确吸取4.4.3得到的溶液5 mL(V₃) 于300 mL 锥形瓶中，用移液管准确加入5
mL 重铬酸钾溶 液(4.2.5),小心加入15 mL 浓硫酸(4.2.
1),置于98℃~100℃的沸水浴或油浴中加热30 min, 取下冷
却至室温，加入约70 mL 水，摇匀。
向4.4.4得到的溶液中加入3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至
溶液由橙色经绿色变为砖红色为滴定终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积(Vi)
。 若滴定试样
所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时，应减少称样量，重新测定。
取氢氧化钠溶液100 mL 定容至250 mL 作为空白液，准确移取与V₃ 等体积的5
mL 空白液于锥
形瓶中，按4.4.4～4.4.5中规定的步骤操作，测定空白值。两次空白试验的滴定绝对差值不大于
0.05 mL时，才可取平均值(Vo),
代入计算式(空白和试样在同一批次进行氧化)。
分析样品中游离腐殖酸碳的质量分数 HA-C,
数值以%表示，按式(2)计算，取平行测定结果的算
术平均值作为测定结果。计算结果表示到小数点后两位。
style="width:6.29994in;height:0.6666in" /> (2)
式中：
0.003 — — 与1.00 mL 浓度为1.000 mol/L
硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克
(g);
V。 —— 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁ —
滴定游离腐殖酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c(Fe²+) 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m — 试样的质量，单位为克(g);
V₂ — 酸化后腐殖酸碱溶解溶液定容后的总体积的数值，单位为毫升(mL);
V₃ — 氧化滴定时所取腐殖酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
平行测定结果的相对相差不大于3.0%,不同实验室测定结果的相对相差不大于6.0%。
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